二甲胺衍生方法的建立及验证开题报告

 2022-09-25 09:51:58

1. 研究目的与意义

二甲胺是一种低分子的有机胺,广泛的存在于自然环境和水产品、大豆及其制品、发酵制品等食品以及烟草燃烧后生成的烟中。药品合成过程中也常用二甲胺作为起始原料。在体内由于亚硝酸根的存在,二甲胺易形成致癌性的N-亚硝基胺毒性物质,从而对人体健康造成危害。为了保证药品的安全性,应严格对药品合成过程中可能引入的相关杂质进行质量控制。

二甲胺结构中不存在发色团,无明显的紫外吸收,无法直接通过高效液相色谱法检测,目前关于二甲胺含量测定的分析方法较多,包括衍生化气相色谱法、衍生化高效液相色谱-荧光检测法、离子色谱法等。但有些方法使用的衍生化试剂毒性大、不易购买,衍生条件也较为苛刻。采用荧光检测器,对仪器要求较高。因此本实验拟采用FMOC-Cl为衍生化试剂,建立一种操作简便、反应快速且条件温和的柱前衍生化反相高效液相色谱法。

2. 课题关键问题和重难点

二甲胺结构中不存在发色团,无明显的紫外吸收,无法直接通过高效液相色谱法检测,目前关于二甲胺含量测定的分析方法较,包括衍生化气相色谱法、衍生化高效液相色谱-荧光检测法、离子色谱法等。但有些方法使用的衍生化试剂毒性大、不易购买,衍生条件也较为苛刻。采用荧光检测器,对仪器要求较高。因此本实验拟采用FMOC-Cl为衍生化试剂,建立一种操作简便、反应快速且条件温和的柱前衍生化反相高效液相色谱法。

课题的关键问题有如下几点:

1、根据二甲胺的性质选择合适的衍生条件及衍生条件的优化;

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3. 国内外研究现状(文献综述)

摘要:二甲胺结构中不存在发色团,无明显的紫外吸收,无法直接通过高效液相色谱法检测,目前关于二甲胺含量测定的分析方法较多,包括衍生化气相色谱法、衍生化高效液相色谱-荧光检测法、离子色谱法等。但有些方法使用的衍生化试剂毒性大、不易购买,衍生条件也较为苛刻。采用荧光检测器,对仪器要求较高。因此本实验拟采用FMOC-Cl为衍生化试剂,建立一种操作简便、反应快速且条件温和的柱前衍生化反相高效液相色谱法。

关键词:二甲胺;柱前衍生化法;反相高效液相色谱法

Abstract:Dimethylaminestructuredoesnotexistinthechromophore,noobviouspurpleabsorption,notdirectlythroughthehighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodwasusedtodetect,theanalysismethodonDeterminationofthecontentofdimethylaminemore,includingderivativegaschromatography,DerivatizationHighPerformanceLiquidChromatographywithfluorescencedetectionmethod,ionchromatography.Butsomemethodsuseaderivatizationreagenttoxicity,isnoteasytobuy,derivatizationconditionsaremoredemanding.Thefluorescencedetectoroftheinstrument,thehigherrequirements.ThereforethisexperimentintendstousingFmocderivatizationreagent,theestablishmentofasimpleoperation,responsequicklyandamildprecolumnderivatizationandreversed-phasehighperformanceliquidchromatography.

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4. 研究方案

通过搜索资料及查找相关文献,对本课题制定以下的初步研究方案:

1、查阅文献并根据现有的方法,选择合适的衍生试剂及相关仪器;

2、选择合适的色谱柱、流动相、洗脱条件、柱温、流速、进样体积等;

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5. 工作计划

第一学期

第16-18周确定毕业论文题目,查阅相关文献资料。

第19周查找相关文献资料,完成外文翻译。

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